第一部分 總則

序號(hào)

原條款

編號(hào)

原條款內(nèi)容

擬修改內(nèi)容

1

一、適用范圍

本規(guī)范適用于保健食品的注冊(cè)、復(fù)核和備案檢驗(yàn)、監(jiān)督抽驗(yàn)、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)及常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定和方法的選擇。

本規(guī)范適用于保健食品的注冊(cè)、復(fù)核和備案檢驗(yàn)、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)及常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定和方法的選擇。

2

二、基本要求第6點(diǎn)

如規(guī)范中所提供的檢測(cè)方法不適用于該產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)，申請(qǐng)單位可選擇行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際上權(quán)威分析方法進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行必要的方法適用性研究。

如規(guī)范中所提供的檢測(cè)方法不適用于該產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)，申請(qǐng)單位可選擇行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際上權(quán)威分析方法、自行研制方法進(jìn)行測(cè)定，并按照GB/T 5009.1或GB/T 27404的要求進(jìn)行必要的方法適用性研究。

3

二、基本要求第7點(diǎn)

企業(yè)可根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量控制需要，采用本規(guī)范中第三部分保健食品中十一種溶劑殘留的測(cè)定方法將溶劑殘留檢測(cè)列入原料及產(chǎn)品的技術(shù)要求。

企業(yè)可根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量控制需要，采用本規(guī)范中第三部分保健食品中十一種溶劑殘留的測(cè)定方法將溶劑殘留檢測(cè)列入原料或產(chǎn)品的技術(shù)要求。

4

二、基本要求第12點(diǎn)

其功效成分或者指標(biāo)成分、農(nóng)藥殘留、水分、灰分等指標(biāo)以去除隔離材料（膠囊殼）的內(nèi)容物為檢測(cè)單元，對(duì)于非法添加藥物、重金屬、鉻、色素（如材料帶顏色）等則需要進(jìn)行整體檢測(cè)，或者檢測(cè)結(jié)果明確標(biāo)識(shí)相關(guān)檢測(cè)部位。

其功效成分或者指標(biāo)成分、農(nóng)藥殘留、水分等指標(biāo)以去除隔離材料（膠囊殼）的內(nèi)容物為檢測(cè)單元，對(duì)于非法添加藥物、灰分、重金屬、鉻、色素（如材料帶顏色）等則需要進(jìn)行整體檢測(cè)，或者檢測(cè)結(jié)果明確標(biāo)識(shí)相關(guān)檢測(cè)部位。

5

二、基本要求第14點(diǎn)

產(chǎn)品穩(wěn)定性重點(diǎn)考察指標(biāo)，主要包括鑒別 、感官、微生物、崩解時(shí)限（溶散時(shí)限、溶化性等）、水分、pH值、酸價(jià)、過氧化值、真菌毒素、列入理化指標(biāo)中的功效成分/標(biāo)志性成分等隨儲(chǔ)存條件和儲(chǔ)存時(shí)間容易發(fā)生變化的指標(biāo)。

產(chǎn)品穩(wěn)定性重點(diǎn)考察指標(biāo)，主要包括鑒別 、感官、微生物、崩解時(shí)限（溶散時(shí)限、溶化性等）、水分、pH值、酸價(jià)、過氧化值列入理化指標(biāo)中的功效成分/標(biāo)志性成分等隨儲(chǔ)存條件和儲(chǔ)存時(shí)間容易發(fā)生變化的指標(biāo)。

第二部分 二十五種功效成分和標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法

原條款

編號(hào)

原條款內(nèi)容

擬修改內(nèi)容

6

一、保健食品中紅景天苷的測(cè)定

5.1  試樣制備

　　5.1.1  固體樣品：取20粒以上片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎、混勻，準(zhǔn)確稱取適量試樣（約含紅景天苷2.5mg）于 25 mL 容量瓶中，加入甲醇（3.1.3）約20mL，超聲提取30 min，放冷至室溫，用甲醇（3.1.3）定容至刻度?；靹蚝蠼?jīng)0.45 μm濾膜過濾，供液相色譜分析用。

　　5.1.2  液體樣品：準(zhǔn)確吸取適量搖勻后的試樣（約含紅景天苷2.5mg）于25 mL容量瓶中，用甲醇（3.1.3）定容至刻度?；靹蚝蠼?jīng)0.45 μm濾膜過濾，供液相色譜分析用。

5.1.1  固體樣品：準(zhǔn)確稱取已粉碎混合均勻的固體待測(cè)試樣適量（約含紅景天苷2.5mg）于 25 mL 容量瓶中，加入甲醇（3.1.3）約20mL，超聲提取30 min，放冷至室溫，用甲醇（3.1.3）定容至刻度?；靹蚝蠼?jīng)0.45 μm濾膜過濾，供液相色譜分析用。

7

5.1.2  液體樣品：準(zhǔn)確吸取適量搖勻后的試樣（約含紅景天苷2.5mg）于25 mL容量瓶中，置于蒸發(fā)皿內(nèi)，水浴蒸干，用甲醇（3.1.3）轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度?；靹蚝蠼?jīng)0.45 μm濾膜過濾，供液相色譜分析用。

8

三、保健食品中蘆薈苷的測(cè)定

3.3.1 蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取10.00 mg蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)品于25 mL 容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至刻度，搖勻。

3.3.1 蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取10.00 mg蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)品于25 mL 容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至刻度，搖勻，臨用新配。

9

十、保健食品中植物類功效成分鑒別試驗(yàn)方法

/

刪除該方法

10

十六、保健食品中總黃酮的測(cè)定

5.1.1　固體與軟膠囊試樣：精密稱取固體試樣粉末或軟膠囊內(nèi)容物0.4g（M），置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）加熱回流提取至提取液無色，棄去石油醚液，樣渣揮去石油醚，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，精密加甲醇25mL（V₁），密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷至室溫，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

將固體與軟膠囊試樣的測(cè)定分為含油脂類和不含油脂類5.1.1 含油脂類固體樣品與軟膠囊：精密稱取含油脂類固體樣品或軟膠囊內(nèi)容物0.4g（M），置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）加熱回流提取至提取液無色，棄去石油醚液，樣渣揮去石油醚，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，精密加甲醇25mL（V₁），密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷至室溫，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

　　5.1.2 不含油脂類固體樣品：精密稱取適量（M），至具塞錐形瓶中，精密加甲醇25mL（V₁），密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷至室溫，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

11

測(cè)定時(shí)增加樣品空白管測(cè)定，扣除本底干擾。

12

十九、保健食品中總蒽醌的測(cè)定

6  分析結(jié)果的表述

　　試樣中總蒽醌含量按式(1)計(jì)算:

　　C×V×100

　　X = ————————（1）

　　m

　　式中:

　　X——試樣中總蒽醌的含量，單位為毫克每百克(mg/100g);

　　C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試樣中總蒽醌的濃度，單位為毫克每毫升( mg/mL);

　　V——被測(cè)定試樣的最終定容體積，單位為毫升( mL);

　　m——試樣的稱樣質(zhì)量，單位為克( g);

　　100——單位轉(zhuǎn)換

將公式中“V”明確并增加說明

6  分析結(jié)果的表述

　　試樣中總蒽醌含量按式(1)計(jì)算:

　　C×V₁×V₃×V₅×100

　　X = ————————（1）

　　V₂×V₄×m

　　式中:

　　X——試樣中總蒽醌的含量，單位為毫克每百克(mg/100g);

　　C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試樣中總蒽醌的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

　　V₁——試樣酸解時(shí)的稀釋體積(mL);

　　V₂——用二氯甲烷萃取時(shí)吸取的酸解液體積(mL);

　　V₃——殘?jiān)芙夂蟮捏w積(mL);

　　V₄——混合堿顯色時(shí)吸取的甲醇溶液的體積(mL);

　　V₅——混合堿顯色的定容體積(mL);

　　m——試樣的稱樣質(zhì)量，單位為克( g);

　　100——單位轉(zhuǎn)換

13

二十二、保健食品中氨基葡萄糖的測(cè)定  第二法 高效液相色譜法

所載高效液相色譜法，本質(zhì)是測(cè)的是鹽酸氨基葡萄糖中的氯離子，或硫酸根離子，而不是測(cè)的氨基葡萄糖，雖然方法適用性能過關(guān)，但無法說明產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

采用美國(guó)藥典中鹽酸氨基葡萄糖項(xiàng)下的含量測(cè)定方法，采用氨基柱進(jìn)行測(cè)定。

第二部分  二十五種功效成分和標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法

序號(hào)

原條款編號(hào)

原條款內(nèi)容

修改建議及理由

未采納原因

1

一、保健食品中紅景天苷的測(cè)定

圖 A.2 含有紅景天苷和酪醇的試樣溶液色譜圖

用甲醇溶解稀釋樣品，不同的配方難免有雜質(zhì)峰。

樣品圖中有雜質(zhì)峰是因?yàn)閺?fù)方制劑中多味藥食兩用藥材。經(jīng)驗(yàn)證，雜質(zhì)與目標(biāo)物分離良好，目前未出現(xiàn)干擾測(cè)定的情況。

2

二、保健食品中大蒜素的測(cè)定

5.1.1固體試樣:稱取已粉碎混合均勻的固體待測(cè)試樣適量（含待測(cè)組分約5mg，精確到 0.0001 g）于5mL容量瓶中，加無水乙醇2.5mL，密塞，超聲20min，取出冷卻至室溫，加正己烷定容，搖勻，過0.45μm微孔濾膜過濾，待上機(jī)測(cè)試用。

大蒜素是非極性物質(zhì)易溶于正已烷，難溶于水丶乙醇。當(dāng)過膜后待用時(shí)即可能分層，大蒜素在正己烷和在乙醇中濃度能否一樣？是否可改用中等極性的丙酮代替無水乙醇和正已烷

該方法沿用了2003年版規(guī)范方法，并經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證，樣品溶液互溶，不分層，不建議做修改。

3

四、保健食品中肉堿的測(cè)定中

5.2.1 色譜柱：C18柱：4.6×250mm，5μm或同等性能的色譜柱。

因肉堿或左旋肉堿為極性強(qiáng)的物質(zhì)，保留時(shí)間較短，適用的色譜柱較少，所以，建議給出參考的色譜柱型號(hào)，便于使用者更便捷地找到適用的色譜柱。

方法文本中已明確適用于待測(cè)物檢測(cè)的色譜柱規(guī)格，色譜柱的型號(hào)對(duì)該方法的應(yīng)用無明顯影響。

4

十五、保健食品中總皂苷的測(cè)定

5.1.2 除雜質(zhì)

　　5.1.2.1 大孔樹脂柱層析法

　　5.1.2.2 水飽和正丁醇萃取法

建議增加樣品除雜方法選擇的參考依據(jù)，便于操作。

因?yàn)榭傇碥諟y(cè)定采用比色法，當(dāng)樣品提取液中存在能與顯色劑發(fā)生顏色反應(yīng)的雜質(zhì)時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此需要凈化除雜。而具體采用方法中給出的哪種凈化方法，取決于樣品中干擾測(cè)定的雜質(zhì)的情況，需要通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行判斷及選擇，因保健食品基質(zhì)復(fù)雜，難以預(yù)先給定選擇原則。

5

十六、保健食品中總黃酮的測(cè)定

6 分析結(jié)果的表述

　　C×V1×V3×100

　　X = ————————

　　V2×M×1000

　　C—標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中總黃酮的濃度，mg/mL；

紫外分光光度計(jì)軟件輸入對(duì)小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)有限制，如果以mg/mL計(jì)，不足以將濃度數(shù)值充分顯示。建議濃度單位為μg/mL，公式隨之調(diào)整。

因計(jì)算結(jié)果是以mg計(jì)，還是維持濃度為mg/mL，企業(yè)可自行解決計(jì)算問題。

6

　　十九、保健食品中總蒽醌的測(cè)定

5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　分別精密吸取1,8-二羥基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于25mL容量瓶中，加混合堿溶液至刻度，混勻，于暗處放置30分鐘。以混合堿溶液為空白，在525nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸光度。以濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)加入混合堿顯色后，溶液的吸光值下降很快，30min約為0min時(shí)吸光值的90%；建議混勻后立即測(cè)定。

暗處放置30min為混合堿充分反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)完全后測(cè)定0h、1h、1.5h、2h、2.5h、8h吸光度有較好穩(wěn)定性。

7

　　紫外分光光度計(jì)軟件輸入對(duì)小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)有限制，如果以mg/mL計(jì)，不足以將濃度數(shù)值充分顯示。建議改為μg/mL

　　因計(jì)算結(jié)果是以mg計(jì)，還是維持濃度為mg/mL，企業(yè)可自行解決計(jì)算問題。

8

總蒽醌的測(cè)定方法，規(guī)范中為紫外分光光度法。

總蒽醌的測(cè)定方法專屬性較差，經(jīng)常受酚類物質(zhì)的影響，所以，建議在文本中明確，可接受高效液相色譜法測(cè)定的幾種主要蒽醌的總和作為總蒽醌指標(biāo)來控制成品的總蒽醌。

1、本規(guī)范所建立的方法是羥基蒽醌衍生物在堿性溶液中顯色的專屬反應(yīng)，酚類需轉(zhuǎn)化成羥基蒽醌后才能呈色，所以不會(huì)受到影響。

　　2、在目前配方中有多味藥材含有蒽醌成分、無法統(tǒng)一對(duì)照品的前提下，采用紫外法用1、8二羥基蒽醌一個(gè)對(duì)照品，可以將含有的蒽醌類化合物一并進(jìn)行測(cè)定,且顯色靈敏穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。

　　3、高效液相色譜法有較高的專屬性，但用該方法需要使用各自單獨(dú)的對(duì)照品，且各組分含量低（保健食品使用量為藥典使用量的1/3-1/2），以及配方多樣性，各組分的分離不能避免配方中其他成分的干擾。

　　4、后續(xù)將高效液相色譜法測(cè)定總蒽醌作為研究方向，收載為第二法，并明確適用范圍。

9

建議增加粗多糖的檢測(cè)方法

/

粗多糖含量測(cè)定方法

　　因較多產(chǎn)品及原料中功效成分為粗多糖，附粗多糖SOP供參考。

經(jīng)驗(yàn)證，方法的適用性尚存在問題，不建議此次納入規(guī)范。